氣凝膠 常壓干燥工藝
1 網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)法
網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)的方法是通過低表面張力溶劑、多次交換和長時間時效處理來增強(qiáng)凝膠骨架結(jié)構(gòu),并在常壓下制備二氧化硅氣凝膠。目前用于凝膠網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)方法包括陳化的母液濕凝膠或硅烷混合凝膠的溶性液體進(jìn)堅固。結(jié)果表明,在母液中強(qiáng)化后,凝膠的滲透性增強(qiáng),有利于溶劑干燥,老化過程增加了凝膠團(tuán)簇和顆粒尺寸。最后,制備了比表面積為700 m~2g~(-1)的低密度二氧化硅氣凝膠.濕凝膠老化過程中發(fā)生的結(jié)構(gòu)變化直接影響氣凝膠的性能。凝膠網(wǎng)絡(luò)越硬,毛細(xì)壓力越強(qiáng),干燥越容易。延長老化時間可以加強(qiáng)硅膠的骨架結(jié)構(gòu),并提高老化溫度可以縮短老化時間。采用密封高壓釜,在原硅酸乙酯和無水乙醇的混合溶液中,在100℃條件下浸泡老化硅膠。結(jié)果表明,室溫高壓老化有利于提高凝膠的網(wǎng)絡(luò)交聯(lián)度。隨著骨架強(qiáng)度的增加,氣凝膠的孔容和孔徑比純乙醇溶液室溫老化時的孔隙體積和孔徑要好一倍,氣凝膠的完整性更好。網(wǎng)絡(luò)增強(qiáng)方法雖然能有效地提高骨架的強(qiáng)度,但存在時效處理周期長、難以獲得理想性能(超低密度、高孔隙率)的氣凝膠材料等問題。
通過復(fù)合工藝后的氣凝膠相關(guān)制品
2 多步溶劑交換-表面改性法
多步溶劑交換——二氧化硅氣凝膠由大氣的表面改性制備方法是研究最多的。凝膠形成后,用低表面張力的溶劑多次取代濕凝膠腔中的水相溶液,然后對凝膠表面的羥基進(jìn)行表面改性,在改性孔表面接枝疏水基團(tuán),釋放水相。在干燥過程中,為了避免凝膠的過度收縮和結(jié)構(gòu)坍塌,將降低毛細(xì)管力。最后,采用恒壓干燥法制備二氧化硅氣凝膠。凝膠表面的羥基烷基化不僅可以有效地防止結(jié)構(gòu)的破壞,而且氣凝膠具有疏水性,可以避免環(huán)境濕度在使用中的影響,提高氣凝膠的性能和穩(wěn)定性。通過增加濕凝膠固相的結(jié)構(gòu)和接觸角可以減少溶劑的毛細(xì)管壓力,保持干燥過程可以幾乎完全濕凝膠的原始結(jié)構(gòu),固體骨架和濕凝膠R公式x MX y(M的金屬氧化物,R為有機(jī)組織,x為鹵素)化合物反應(yīng),增加表面水接觸角。在乙醇-庚烷溶劑串聯(lián)交換后,用TMCs對濕凝膠進(jìn)行改性,在常壓下干燥得到性能與氣凝膠相似的二氧化硅干凝膠。2G?M 3,孔隙率90%。
3 一步溶劑交換-表面改性法
一步溶劑交換——表面改性方法是一種新開發(fā)的氣凝膠制備方法,也是一個周期相對較短的合成方法。通過對凝膠孔結(jié)構(gòu)中溶劑交換的表面改性,快速制備了疏水氣凝膠。
4 共前驅(qū)體改性法
常用的前驅(qū)體改性方法是以疏水性硅烷為硅源或兩種不同的硅烷為硅源(其中一種具有疏水基團(tuán)),然后通過溶膠-凝膠法和常壓干燥法直接制備疏水性二氧化硅氣凝膠。
5 二次表面改性法
二次表面改性法是一種常見的前體修改,結(jié)合本課題組一步溶劑交換——表面改性的特點(diǎn),以及制備二氧化硅氣凝膠大氣壓強(qiáng)的方法。該方法以兩個或多個硅烷(其中一個具有疏水基團(tuán))為硅源,采用溶膠-凝膠法制備濕凝膠。樣品經(jīng)快速老化處理后,用一定比例的多疏水基硅烷混合溶液進(jìn)行改性。最后用恒壓干燥法制備出二氧化硅氣凝膠樣品。